技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES干法氧化法測(cè)定高氯樣品的TOC含量
對(duì)于含有高氯化物的樣品,目前還沒(méi)有有效去除其中鹽類(lèi)成分的辦法,但為阻止鹽類(lèi)積聚在燃燒管,降低載氣流速,同時(shí)還對(duì)催化劑的催化效果造成影響,降低催化劑的使用壽命,最好對(duì)高氯化物樣品進(jìn)行稀釋?zhuān)缓鬁y(cè)定。稀釋可保護(hù)催化劑,延長(zhǎng)催化劑使用壽命,并減少鹽類(lèi)在儀器內(nèi)部的沉積,有效的保護(hù)儀器。
現(xiàn)北京某用戶(hù)的2個(gè)樣品均為澄清透明水樣,樣品編號(hào)分別為“1#"、“2#"?!?#"樣品pH值在10左右,“2#"樣品的pH值在7左右。兩份樣品的氯離子含量約為8000~22400 mg/L。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1、儀器與試劑
1.1 儀器:元析TOC-2000總有機(jī)碳分析儀
1.2 試劑:
鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑)
磷酸(優(yōu)級(jí)純)
去二氧化碳蒸餾水(空白樣)
2、實(shí)驗(yàn)方法
2.1?標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
2.1.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液配置
2.1.1.1 有機(jī)碳(TOC)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:(ρTOC= 1000 mg/L) 準(zhǔn)確稱(chēng)取鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重)2.1253 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn),混勻。
2.1.1.2 無(wú)機(jī)碳(TIC)標(biāo)準(zhǔn)貯備液:(ρTIC=1000 mg/L) 準(zhǔn)確稱(chēng)取無(wú)水碳酸鈉(預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn),混勻。
2.1.1.3 總碳標(biāo)準(zhǔn)使用液:(ρTC= 200 mg/L,ρTIC= 100 mg/L) 用單標(biāo)線(xiàn)吸量管分別吸取40.00 mL無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn),混勻。
2.1.1.4 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)使用液:(ρTIC= 100 mg/L) 用單標(biāo)線(xiàn)吸量管分別吸取20.00 mL無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液于200 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線(xiàn),混勻。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制
2.2.1 配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L 以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn);
2.2.2 配制成無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液系列,采用同體積不同濃度進(jìn)樣,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn);
3、樣品測(cè)試
取2個(gè)100 mL容量瓶,用新鮮純水清洗3遍,用5 mL移液槍移取2 mL樣品于洗凈的容量瓶中,用純水定容至100 mL,混勻。將PH調(diào)至2-3吹掃10 min為待測(cè)樣品(稀釋50倍),使用TOC-2000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行差減法測(cè)試。
4、結(jié)果與討論
TC曲線(xiàn)方程: Y=-1531555.9X2+286528.1X+32.7 R2=0.9999
TIC曲線(xiàn)方程:Y=-2726731.6X2+320039.9X+19.1 R2=0.9999
表1 兩種樣品的測(cè)試結(jié)果
樣品名稱(chēng) | 序號(hào) | 測(cè)試值(mg/L) | 均值(mg/L) | RSD(%) | 原液(mg/L) |
1# | 1 | 21.02 | 21.17 | 0.71 | 1050.5 |
2 | 21.32 | ||||
3 | 21.16 | ||||
2# | 1 | 3.21 | 3.26 | 1.45 | 155.0 |
2 | 3.26 | ||||
3 | 3.30 | ||||
備注 | 空白0.16 mg/L,樣品稀釋50倍。 |
由結(jié)果可知,用元析TOC-2000型總有機(jī)碳儀測(cè)定高氯化合物的水樣,在一定的條件下可以實(shí)現(xiàn)全面、簡(jiǎn)單、準(zhǔn)確地測(cè)定,高氯化物含量對(duì)水樣TOC測(cè)定結(jié)果基本無(wú)影響。
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