技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES為了降低汽車尾氣的污染,目前主要采用三元催化劑來凈化汽車尾氣,三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分,以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品,它具有較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法,而微波消解能使催化劑迅速溶解,得到清澈的液體。本文參照相關(guān)文獻(xiàn),結(jié)合元析微波消解儀特點(diǎn),成功消解一批汽車三元催化劑樣品。
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
消解試劑:硝酸AR、鹽酸AR、過氧化氫AR、氫氟酸AR
使用儀器:MWD-520密閉式微波消解儀
分析天平
取樣量及試劑:見表1
表1 樣品實(shí)際取樣量和加液體積
類目 | 樣品 |
稱樣量(g) | 0.0500 |
硝酸鹽酸混合溶液(ml) | 10 |
氫氟酸 (ml) | 3 |
過氧化氫(ml) | 2 |
表2 樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 40 | 50 | 60 |
溫度(℃) | 120 | 160 | 180 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 100 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 180 | 120 | 120 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 500 | 3600 |
二、操作過程
1、取三元催化樣品,研磨成粉末后(樣品應(yīng)盡可能研磨到很細(xì)),準(zhǔn)確稱量置于消解罐中;
2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液,使樣品粉末浸沒其中;
3、將樣品置于趕酸儀(SPH-1-T)加熱至130℃,加熱并晃動(dòng)罐體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出,待深棕色氣體消失后停止加熱;
4、樣品冷卻后需要補(bǔ)液,添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸;5、密封裝罐,載入微波消解儀中,按上述方法(表2)進(jìn)行微波消解;待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘;依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開內(nèi)罐;輕輕晃動(dòng)杯體,促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出,觀察樣品的消解狀態(tài)。
三、消解結(jié)果與討論
樣品經(jīng)消解后,均呈現(xiàn)無色透明的溶液狀態(tài),本實(shí)驗(yàn)利用硝酸鹽酸混合進(jìn)行預(yù)消解,避免了密閉消解過程中的氣壓過大產(chǎn)生的泄壓?jiǎn)栴},方法簡(jiǎn)便、快捷、安全。
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