技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES 2022年3月1日,為防治生態(tài)環(huán)境污染,改善生態(tài)環(huán)境質(zhì)量,規(guī)范水中硫化物的測(cè)定方法,新修訂的《水質(zhì) 硫化物的測(cè)定 亞甲基藍(lán)分光光度法》(HJ 1226—2021)正式實(shí)施。與GB/T 16489—1996相比,主要差異如下:——修訂了適用范圍;——修訂了方法檢出限;——?jiǎng)h除沉淀分離法;——增加了“酸化-蒸餾-吸收"前處理方法;——增加了“質(zhì)量保證和質(zhì)量控制";——增加了“廢物處置"。該標(biāo)準(zhǔn)的方法原理為樣品中的硫化物經(jīng)酸化、加熱氮吹或蒸餾后,產(chǎn)生的硫化氫用氫氧化鈉溶液吸收,生成的硫離子在硫酸鐵銨酸性溶液中與 N,N-二甲基對(duì)苯二胺反應(yīng),生成亞甲基藍(lán),于665nm 波長(zhǎng)處測(cè)定其吸光度,硫化物含量與吸光度值成正比。上海元析緊跟標(biāo)準(zhǔn)更新,采用UV-8000雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn),并對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行了相關(guān)分析。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 試劑與材料
1.1.1 鹽酸溶液(1+9)
1.1.2 乙酸
1.1.3 乙酸鋅溶液(220 g/L):稱取22 g乙酸鋅,溶于純水并稀釋至100 mL。
1.1.4 N,N-二乙基對(duì)苯二胺溶液:稱取0.75 g N,N-二乙基對(duì)苯二胺硫酸鹽,溶于50 mL純水中,加硫酸溶液(1+1)至100 mL混勻,保存于棕色瓶中。
1.1.5 氯化鐵溶液(1000 g/L):稱取100g氯化鐵,溶于純水,并稀釋至100mL。
1.1.6 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01250 mol/L):稱取4 g碘化鉀,置于玻璃乳缽內(nèi),加少許純水溶解。加入1.3 g碘片,研磨使碘全部溶解,移入棕色瓶?jī)?nèi),用純水稀釋至100 mL,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定后保存在暗處,臨用時(shí)將此碘液稀釋為0.01250 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
滴定方法:量取20 mL碘液,加50 mL水,30 mL 0.1 mol/L鹽酸,用硫代硫酸鈉滴定至淡黃色,加30 mL 0.5%淀粉溶液,至無(wú)色。
其中,C1----硫代硫酸鈉濃度,mol/L
V1----硫代硫酸鈉溶液,mL
V----碘液體積,mL
1.1.7 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1 mol/L):稱取6.5 g硫代硫酸鈉,溶于新煮沸放冷的純水中,并稀釋至250 mL。加入0.1 g氫氧化鈉,儲(chǔ)于棕色瓶?jī)?nèi),搖勻,放置1個(gè)月,過(guò)濾。
滴定方法:準(zhǔn)確稱取三份約0.11~0.13 g在105℃干燥至恒重的碘酸鉀,分別放入250 mL的碘量瓶中,各加100 mL純水,待碘酸鉀溶解后,各加3 g碘化鉀及10 mL乙酸,在暗處?kù)o置10 min,用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定,溶液呈淡黃色時(shí),加入1 mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色褪去為止。
C=m/(V×0.03567)
其中,C——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L
m——碘酸鉀的質(zhì)量,g
V——硫代硫酸鈉溶液的用量,mL
1.1.8 淀粉溶液(5 g/L):稱取0.5 g可溶性淀粉,用少量純水調(diào)成糊狀,用剛煮沸的純水稀釋至100 mL,冷卻后加0.1 g水楊酸。
1.1.9 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.01250 mol/L):準(zhǔn)確吸取經(jīng)過(guò)標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,在容量瓶?jī)?nèi),用新煮沸放冷的純水稀釋為0.01250 mol/L。
1.1.10 硫化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:取硫化鈉晶體,用少量純水清洗表面,并用濾紙吸干。稱取0.2~0.3 g,用煮沸放冷的純水溶解并定容到250 mL(臨用前制備并標(biāo)定)。
滴定方法:取5 mL乙酸鋅溶液置于250 mL碘量瓶中,加入20 mL硫化物標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液及25 mL 0.01250 mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液,同時(shí)用純水作空白試驗(yàn)。各加5 mL鹽酸溶液,搖勻,于暗處放置15 min,加50 mL純水,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,至溶液呈淡黃色時(shí),加1mL淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止。
ρ(S2-)=(V0-V1)×c×16/20
其中,V0——空白所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL
V1——硫化鈉溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL
C——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L
1.1.11 硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,ρ(S2-)=10 mg/ml :取一定體積新標(biāo)定的硫化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,加1 mL乙酸鋅溶液,用新煮沸放冷的純水定容至50 mL。
2.1. 儀器與設(shè)備
元析UV-8000紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(具10 mm光程和30 mm光程比色皿)
250 mL碘量瓶
50 mL具塞比色管
3.1 分析步驟
3.1.1 取8支具塞比色管加入約40 mL純水,再分別加入0.00,0.10,0.20,0.30,0.40,0.60,0.80和1.00 mL的硫化物標(biāo)準(zhǔn)使用溶液,加純水至刻度,混勻;
3.1.2 臨用時(shí)取氯化鐵溶液和N,N-二乙基對(duì)苯二胺溶液按1+20混勻,做顯色劑;
3.1.3 向比色管中各加1 mL的顯色劑,立即搖勻,放置20 min;
3.1.4 在665 nm波長(zhǎng)下,以水作參比,測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4.1 結(jié)果與討論
表1 水質(zhì)硫化物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線測(cè)試數(shù)據(jù)
標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mg/ml | 0.00 | 0.02 | 0.04 | 0.06 | 0.08 | 0.12 | 0.16 | 0.2 |
吸光度A* | 0.007 | 0.068 | 0.129 | 0.182 | 0.235 | 0.339 | 0.438 | 0.558 |
減去空白的吸光度A | 0 | 0.061 | 0.122 | 0.175 | 0.228 | 0.332 | 0.431 | 0.551 |
圖1 水質(zhì)硫化物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
配置樣品濃度為0.1 mg/ml,測(cè)得樣品A=0.283 Abs,減去空白,帶入公式計(jì)算為0.0992 mg/ml。誤差率=(0.1-0.0992)/ 0.1*100%= 0.8%。
在本次實(shí)驗(yàn)中,UV-8000紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)試水中硫化物所得結(jié)果誤差率小于1%,結(jié)果可靠。
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