技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES濕地被稱為“地球之腎",其不僅為人類提供大量食物、原料和水資源,而且在維持生態(tài)平衡、保持生物多樣性和珍惜物種資源以及涵養(yǎng)水源、蓄洪防旱、降解污染、調(diào)節(jié)氣候、補(bǔ)充地下水、控制土壤侵蝕等方面均起到重要作用。濕地環(huán)境中的土壤微粒、地表植被、懸浮物、藻類等浮游生物、腐食動(dòng)物和微生物等物質(zhì)通過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的侵蝕、風(fēng)化、搬運(yùn)作用會(huì)逐漸沉降下來(lái),最終形成沉積物。這些沉積物中含有豐富的有機(jī)碳、氮、磷等物質(zhì),容易造成濕地富營(yíng)養(yǎng)化,水質(zhì)惡化等現(xiàn)象,制約流域社會(huì)經(jīng)濟(jì)的可持續(xù)發(fā)展。
因此,濕地沉積物的研究對(duì)環(huán)境和經(jīng)濟(jì)具有重要意義。本次試驗(yàn)采用總有機(jī)碳分析儀對(duì)濕地沉積物中的總有機(jī)碳進(jìn)行了探究,試驗(yàn)是對(duì)濕地沉積物浸提液進(jìn)行分析測(cè)試,為濕地環(huán)境研究提供理論支持。
實(shí)驗(yàn)部分
1 儀器及試劑
1.1 TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀(上海元析儀器有限公司);
1.2 鄰苯二甲酸氫鉀:基準(zhǔn)試劑;
1.3 碳酸鈉:基準(zhǔn)試劑;
1.4 碳酸氫鈉:優(yōu)級(jí)純;
1.5 純水:電導(dǎo)率<5.0µS/cm,TOC 濃度不超過(guò)0.5 mg/L的水;
1.6 磷酸(H3PO4):優(yōu)級(jí)純;
2 溶液配制
2.1 有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(有機(jī)碳,C)= 1000 mg/L
準(zhǔn)確稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀(預(yù)先在110 ℃~120 ℃下干燥至恒重),置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
2.2 無(wú)機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(無(wú)機(jī)碳,C)=1000 mg/L
準(zhǔn)確稱取無(wú)水碳酸鈉(預(yù)先在105 ℃下干燥至恒重)4.4085 g和碳酸氫鈉(預(yù)先在干燥器內(nèi)干燥)3.5000 g,置于燒杯中,加純水溶解后,轉(zhuǎn)移此溶液于1000 mL容量瓶中,用純水稀釋至標(biāo)線,混勻。
2.3 磷酸溶液:體積分?jǐn)?shù)為10%
準(zhǔn)確量取10m L優(yōu)級(jí)純H3PO4,用超純水稀釋至100m L(有效期一個(gè)月)。
3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
3.1?標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
按照標(biāo)準(zhǔn)配制成總碳濃度為0.0、4.0、10.0、20.0、40.0、80.0、200.0mg/L和無(wú)機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、40.0、100.0mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,均采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線,以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo),以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo),繪制校準(zhǔn)曲線,結(jié)果如下圖所示。
圖1 TC擬合曲線
圖2 TIC擬合曲線
3.2 質(zhì)控樣測(cè)試
配制一總碳濃度為20.0mg/L,無(wú)機(jī)碳濃度為10.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)繪制的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行反測(cè),測(cè)試結(jié)果如下:
表1 質(zhì)控樣測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 序號(hào) | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
TC-20 | 1 | 19.89 | 19.98 | 1.13 | 10.00 | 9.98 | 0.72 | 10.00 |
2 | 19.82 | 9.90 | ||||||
3 | 20.24 | 10.04 | ||||||
TC示值誤差(%) | -0.10 | TIC示值誤差(%) | -0.20 |
3.3 樣品測(cè)試
3.3.1 樣品描述
三個(gè)樣品均為澄清透明、無(wú)刺激性氣味、pH呈中性的液體。
圖3 樣品
3.3.2 樣品前處理
TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)樣針孔徑為0.6mm,為了防止樣品堵塞進(jìn)樣針,且濕地沉積物成分較為復(fù)雜,故需對(duì)樣品進(jìn)行前處理后上機(jī)測(cè)試。取新鮮沉積物過(guò)2mm篩,稱取10.0g過(guò)篩后的沉積物于100mL離心管中,加入2mol/LKCl溶液作為浸提劑,在20℃下,以200r/min恒溫振蕩1h,靜置2h,用一次性注射器吸取上清液后過(guò)0.45μm水性濾頭,將濾液收集在25mL離心管中,待測(cè)。
3.3.3 樣品測(cè)試
將經(jīng)前處理后的三個(gè)濕地沉積物浸提液直接使用TOC-5000型總有機(jī)碳分析儀進(jìn)行測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如下表所示。
表2 樣品測(cè)試結(jié)果
樣品名稱 | 序號(hào) | TC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TIC (mg/L) | 均值(mg/L) | RSD (%) | TOC (mg/L) |
XDL-5 | 1 | 22.17 | 22.06 | 1.60 | 13.80 | 14.18 | 2.30 | 7.88 |
2 | 22.34 | 14.35 | ||||||
3 | 21.67 | 14.38 | ||||||
JX-9 | 1 | 18.35 | 18.17 | 2.14 | 14.09 | 14.35 | 1.89 | 3.82 |
2 | 17.73 | 14.63 | ||||||
3 | 18.44 | 14.32 | ||||||
XUL-5 | 1 | 15.51 | 15.40 | 2.52 | 10.06 | 10.35 | 2.88 | 5.05 |
2 | 14.97 | 10.66 | ||||||
3 | 15.73 | 10.32 |
4 總結(jié)
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,應(yīng)用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀對(duì)于高含鹽量的樣品的測(cè)試穩(wěn)定度較好,此次測(cè)試三個(gè)濕地沉積物浸提液樣品數(shù)據(jù)良好,符合《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范》(GB17378.4-2007)海水分析的測(cè)試要求。此次應(yīng)用總有機(jī)碳分析儀檢測(cè)濕地沉積物浸提液實(shí)驗(yàn)為濕地沉積物探究提供理論基礎(chǔ),為江河、湖泊、海洋、地表水等方面的監(jiān)測(cè)也提供了范本。
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